So testen Sie den Flammpunkt

Der Flammpunkttest war schon immer ein Standardteil der Schmiermittelspezifikation. Und wegen seiner geringen Kosten, Einfachheit und Vielseitigkeit ist der Test auch in der Ölanalyse-Community beliebt. Am häufigsten als Schnelldurchlauf – /Fail-Test für die Kraftstoffverdünnung verwendet, sind in den letzten Jahren mehr Anwendungen aufgetaucht., Der Laboranalytiker kann Informationen über den Flammpunkt eines Altöls bereitstellen, um Probleme wie thermisches Versagen, Gammastrahlung, Lösungsmittelkontamination, gemischte (oder falsche) Öle und Frostschutzmittelkontamination zu beheben.

Was ist ein Öl Flammpunkt?

Der Flammpunkt ist die niedrigste Temperatur, bei der sich der Dampf über der Ölprobe kurzzeitig entzündet oder blinkt, wenn eine Zündquelle darüber geleitet wird., Der Flammpunkt (typischerweise 225 Grad C oder 440 Grad F für Mineralöle) ist ein Hinweis auf die Sicherheitsrisiken eines Schmiermittels in Bezug auf Feuer und Explosion. Der Flammpunkt und der etwas höhere Feuerpunkt werden durch ASTM D92 und D93 abgedeckt.

Der Flammpunkt sollte jedoch nicht mit der Selbstzündungstemperatur (AIT) verwechselt werden, bei der es sich um die Temperatur (typischerweise 360 Grad C oder 650 bis 700 Grad F für Mineralöle) handelt, bei der der Öldampf spontan ohne Zündquelle austritt., Dies ist eine wichtige Eigenschaft von feuerbeständigen Hydraulikflüssigkeiten in EHC-Systemen an Dampfturbinen.

Gemäß ASTM, das den Test 1924 erstmals standardisierte, ist der Flammpunkt die niedrigste Temperatur, bei der eine Zündquelle die Dämpfe der Probe (Schmiermittel) unter bestimmten Bedingungen entzündet. Das Öl soll „geflasht“ haben, wenn eine Flamme erscheint und sich sofort über die gesamte Oberfläche ausbreitet.

Das Öl blinkt, weil ein brennbares Gemisch entsteht, wenn es ausreichend erhitzt wird, wodurch Dämpfe austreten und sich mit Sauerstoff in der Luft vermischen., Die Flammpunkttemperatur eines Öls entspricht in etwa einem Dampfdruck von 3-5 mm Hg.

Wenn eine kleine Flamme (Zündquelle) auf die Oberfläche des Öls aufgebracht wird, brennt diese dampfförmige Mischung kurzzeitig und erlischt dann, wenn die kritische Temperatur erreicht wurde. Eine fortgesetzte Erwärmung des Öls (typischerweise 50-75° F über der Flammpunkttemperatur) führt dazu, dass der „Feuerpunkt“ erreicht wird. Wie der Name schon sagt, ist der Feuerpunkt die Temperatur, bei der eine anhaltende Flamme entsteht (länger als vier Sekunden).,

Mit Flammpunkt zur Erkennung und Quantifizierung der Brennstoffverdünnung

Ursprünglich wurde der Flammpunkt zur Bestimmung der Brandgefahr von Brennstoffen und Ölen entwickelt, die gelagert oder transportiert werden. In Kombination mit anderen Tests wie Viskosität, Viskositätsindex und spezifischem Gewicht kann der Flammpunkt jedoch dazu beitragen, sowohl die Qualität des Rohöls, aus dem das Schmiermittel gewonnen wurde, als auch die Qualität des Raffinationsprozesses aufzudecken.,

Der Flammpunkt kann auch erkennen, ob das Grundöl ein breiter oder schmaler Einzelschnitt war oder ob es eine Mischung aus zwei Fraktionen darstellt (zwei Grundöle unterschiedlicher Viskositäten, die miteinander vermischt sind). Und der Flammpunkt kann einen Hinweis auf die Volatilität und den Gehalt der flüchtigsten Komponenten des Testöls geben. Der Flammpunkt sagt jedoch nichts über die Volatilität des Öls als Ganzes aus.

Im Gegensatz zu Mineralölen, die lange vor Erreichen ihrer Flammpunkte zu verdampfen beginnen, verdampfen einige Kunststoffe erst, wenn sie sich zu zersetzen beginnen (destruktive Destillation)., Daher können die Flammpunkte dieser Kunststoffe viel höher liegen als die von Mineralölen herkömmlich raffinierter ähnlicher Viskositäten.

Während es genauere Methoden zur Messung der Kraftstoffverdünnung gibt (z. B. Dampfdestillation für Benzin und Gaschromatographie für Diesel-und Benzinkraftstoffe), ist der Flammpunkt sehr nützlich als Pass/Fail-Screening-Tool, das für die meisten geeignet ist gebrauchte Ölanalyseanwendungen. Aufgrund der niedrigen Flammpunkte der meisten Kraftstoffe kann üblicherweise ein plötzlicher Temperaturabfall in einem Kurbelgehäuseöl als Hinweis auf eine Verdünnung herangezogen werden., Allerdings gibt es Ausnahmen, insbesondere bei Dieselkraftstoff.

Da sich die flüchtigen Bestandteile einiger Schmieröle mit den schweren Enden des Kraftstoffs oft überschneiden, kann das Vorhandensein einer Kraftstoffverdünnung weniger deutlich sein. Dies gilt insbesondere dann, wenn die gesamte Kraftstoffverdünnung durch Blow-by erfolgt, d. H. Kraftstoff, der über die Brennkammer in das Kurbelgehäuse gelangt.

In solchen Fällen dürfen nur die schweren Enden mit den oxidierten leichten Enden als Teil der Abgase in das Öl gelangen., Im Falle einer Leckage von rohem Kraftstoff, einschließlich Dribbling-Injektoren, können jedoch alle oder ein hoher Prozentsatz der Brennstoff-Lichtenden mit dem Kurbelgehäuseöl gemischt werden. Ein weiterer Einflussfaktor ist, dass heiße Kurbelgehäusetemperaturen allein oft ausreichen, um leichte Kraftstofffraktionen abzukochen, wobei die weniger flüchtigen und zähflüssigen schweren Enden mit dem Öl vermischt und mit dem Flammpunkttest möglicherweise nicht nachweisbar bleiben.

Kraftstoffverdünnung reduziert Viskosität eines Schmiermittels., Wenn jedoch die Viskometrie allein zum Abschirmen von Kraftstoff verwendet wurde, ist es möglich, dass aus den oben beschriebenen Gründen wenig bis gar keine Ausdünnung festgestellt werden konnte.

Dies wird durch die oft störenden Wirkungen der viskosen Verdickung durch Ruß (auch ein Produkt des Blow-by), Grundölvolatilität (Verdickung) und VI Improver Scherverdünnung noch verstärkt. Es ist möglich, dass ein Kurbelgehäuseöl durch Kraftstoffverdünnung verdünnt wird (oder nicht, wenn die hellen Enden wegkochen), durch VI Improver Sheardown, durch Verdickung durch Verflüchtigung und durch Verdickung durch steigende Rußbelastung – alles zur gleichen Zeit.,

Auf der Oberfläche scheint dies ein Problem zu sein, das kein Problem darstellt, wenn sich die Mischviskosität nicht ändert. Trotz des neutralen Viskositätseffekts stellen potenzielle destruktive Folgen, einschließlich Dispersionsverlust, Verschleißschutz und Oxidationsstabilität, ein ernstes Risiko dar.

Flammpunkt kann die Fähigkeit eines Ölanalyseprogramms verbessern, abnormale Kraftstoffstände zuverlässig zu identifizieren. Selbst wenn es nur als Ausnahmetest verwendet wird, kann es vor einer falsch positiven Schlussfolgerung zur Kraftstoffverdünnung aus einem ursprünglichen Ergebnis mit niedriger Viskosität schützen.,

Wenn beispielsweise die niedrige Viskosität durch unsachgemäßes Make-up-Öl (mit niedrigerer Viskosität) verursacht wurde, kann der Blitz dies bestätigen, indem er keine Änderung gegenüber der neuen Ölgrundlinie anzeigt. Die Kraftstoffverdünnung würde jedoch mit ziemlicher Sicherheit einen niedrigeren Flammpunkt gegenüber dem neuen Referenzöl registrieren. Abbildung 3 zeigt ein Diagramm, das die allgemeine Beziehung zwischen Flammpunkt und prozentualer Verdünnung (Rohbrennstoff) darstellt.,

Da es häufig 30 Minuten oder länger dauert, den Flammpunkt mit herkömmlichen Cleveland Open Cup-oder Pensky Marder Closed Cup-Verfahren zu erhalten, bevorzugen viele Labors das in ASTM D 3828 beschriebene Verfahren für kleine geschlossene Becher. Bei diesem Verfahren (Methode A) ist ein Zielblitzpunkt voreingestellt, der beispielsweise 20 – 30° C niedriger ist als die neue Ölgrundlinie (Abbildung 4), was einer Kraftstoffverdünnung von 1,5 – 2,0% entspricht.

Die geringe Ölmenge (2 ml) ermöglicht ein schnelles Erreichen der Zieltemperatur, typischerweise innerhalb von 1-2 Minuten. Der Zündgerät wird dann angewendet, um den Blitz zu initiieren., Wenn ein Blitz erhalten wird, versagt der Test das Öl, was auf die Möglichkeit einer Kraftstoffverdünnung hindeutet.

Falls ein Öl den Flammpunkt-Screening-Test nicht besteht, könnten dann ein oder mehrere Ausnahmetests vorgeschrieben werden, um die Kraftstoffverdünnung zu bestätigen und zu quantifizieren. Mögliche Ausnahmetests umfassen Gaschromatographie und Infrarotspektroskopie. Auch die Bestimmung der endlichen Flammpunkttemperatur kann zur Schätzung der prozentualen Kraftstoffverdünnung eingesetzt werden (Abbildung 3).

Je nach Anwendung wird bei Dieselmotoren typischerweise eine Warngrenze auf etwa 1 gesetzt.,-20° C flash) und eine kritische Grenze bei 3% bis 5% Verdünnung (-40° C bis -60° C flash). Anwendungsspezifische Kalibrierkurven basierend auf dem tatsächlichen Prüfprotokoll (offener Becher, geschlossener Becher usw.), motoröl marke / grade, und kraftstoff typ, wird erheblich verbessern präzision in übersetzung ein tropfen in flammpunkt zu prozent kraftstoff verdünnung.,

Neben Viskosität und Blitz umfassen andere routinemäßige Ölanalysetests, die eine Kraftstoffverdünnung aufdecken könnten, Elementaranalysen (proportional reduzierte Additivkonzentrationen), Blotter Spot Test, Crackle Test, Geruch und Oxidationsstabilität (z. B. RBOT und DSC). Es wurde auch berichtet, dass sich der Viskositätsindex aufgrund der Kraftstoffverdünnung stark ändern wird.

Es wurde festgestellt, dass Dieselkraftstoffkonzentrationen von mehr als fünf Prozent einen vorzeitigen Verlust der Dispersion verursachen, was zu Ablagerungen und Filterstopfen führt., Dies kann aus dem Blotter-Spot-Test oder durch Definition des a-Verhältnisses von koagulierten Pentan-Unlöslichen zu unkoagulierten Pentan-Unlöslichen (ASTM D 893), manchmal auch Dispersionsindex genannt, beobachtet werden. Eine niedrige Indexzahl deutet auf eine schlechte Streuung hin.

Andere Anwendungen für Flammpunkttests in der Altölanalyse

Es ist nicht üblich, dass Labore Flammpunkttests in Anwendungen außerhalb der Altölanalyse einsetzen., Abhängig von der Maschinenanwendung, der Betriebsumgebung, dem Kontaminationspotential und den Stressbedingungen kann ein Flammpunkttest jedoch den frühesten Hinweis auf bestimmte Fehler-und Ursachenzustände liefern.

Daher sollte seine Verwendung bei der Definition von Routinetestschienen für alle Altölanalyseprogramme berücksichtigt werden. Und es sollte definitiv zu mehreren strategischen Ausnahmetests gehören, die verwendet werden, um gelegentliche nichtkonforme Bedingungen zu bestätigen und zu diagnostizieren, die durch Routinetests wie Viskosität und Infrarotspektroskopie gekennzeichnet sind., Nachfolgend finden Sie eine Liste von Anwendungen für andere Flammpunkttests als die Kraftstoffverdünnung:

Grundölrisse

Gelegentlich können sehr hohe, lokalisierte Temperaturen zu Spaltung und Gasentwicklung innerhalb des Öls führen und den Flammpunkt senken. Dies kann durch die hohen Flammtemperaturen (nicht zu verwechseln mit dem Flammpunkt) hochbelasteter Pressfolien in den Wälzkontakten bestimmter Lager und Getriebe geschehen. Es kann auch dort auftreten, wo die Oberflächentemperaturen der Maschine aufgrund der Nähe von Dampf oder Öfen extrem heiß sind.,

Die falsche Anwendung von Tankheizungen mit hoher Wattdichte kann auch zu thermischen Rissen führen. Die Belüftung von Hydrauliksystemen unterliegt üblicherweise extrem hohen adiabatischen Temperaturen, wenn Luftblasen plötzlich unter Druck gesetzt werden (dies kann auch in Kompressoren und Lastzonen von Lagern auftreten). In Hydrauliksystemen wird der Zustand als Mikro-Dieseling bezeichnet, wenn die Temperaturen innerhalb der Druckluftblasen hoch genug sind, um sich automatisch zu entzünden.,

Unabhängig von der Wärmequelle besteht bei ortsüblichen Öltemperaturen von mehr als 550° C eine reale Rissgefahr (abhängig von Ölart und anderen Betriebsbedingungen). Die Rissbildung kann zur Bildung von Kohlenstofffeinstoffen (Koks) und flüchtigen mit niedrigem Siedepunkt innerhalb des Öls führen, die die Flammpunkt-Temperatur reduzieren. Auch die Exposition gegenüber Gammastrahlung, wie im Fall von Kraftstoffhandhabungshydraulik in einem Kernkraftwerk, kann eine Gasentwicklung und einen niedrigeren Flammpunkt verursachen.,

Kontamination

Da der Flammpunkt empfindlich auf Bestandteile mit niedrigem Siedepunkt im Öl reagiert, kann eine Änderung des Flammpunkts (nach oben oder unten) auf das Vorhandensein eines ungebetenen Gastes, d. H. Einer Kontamination, hinweisen. Neben Diesel-und Benzinbrennstoff umfassen andere übliche Verunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt Erdgas (Gasmotoren und Kompressoren) und Lösungsmittel.

Lösungsmittelverunreinigungen können auftreten, wenn beispielsweise ein Getriebe mit Naphtha, Kerosin oder einem anderen brennbaren Reiniger gereinigt wird. Es ist bekannt, dass bestimmte Verunreinigungen den Flammpunkt tatsächlich erhöhen., Dies kann durch eine hohe Wasserverschmutzung im Öl auftreten, eine häufige Störung bei der Flammpunktprüfung. Eine Wasserverschmutzung kann auch zu einem falsch niedrigen Blitz führen, insbesondere bei bestimmten Mini-Blitzsystemen, die eine Druckänderung verwenden, um einen Blitz zu erkennen.

Das Abkochen des Wassers kann beispielsweise zu einem falsch positiven Einfluss auf den Kraftstoff führen. Wasser kann die Flamme auch herausschnupfen, wenn eine Gaspilotflamme verwendet wird. Eine Lösung für den Umgang mit Wasser besteht darin, Partikel von Calciumsulfaten oder Calciumcarbonat vor dem Flash hinzuzufügen. Zentrifugieren ist eine weitere Lösung., Es wurde auch berichtet, dass Kohlenstaub und Glykol (Frostschutzmittel) flüchtige Ölkomponenten synthetisieren können, was zu einem Anstieg des Flammpunkts führt.

Falsches Öl / gemischtes Öl

Wie in Abbildung 5 gezeigt, können Flammpunkte für konventionell raffinierte Mineralöle von 165° C für ein Öl mit ISO 22-Viskosität bis zu 260° C für ein Öl mit ISO 1000-Viskosität reichen. Flammpunkte variieren auch innerhalb der Viskositätsgrade etwas, da sie durch den Rohöltyp und den Raffinationsprozess beeinflusst werden.,

Wie bereits erwähnt, weisen synthetische Schmierstoffe typischerweise höhere Flammpunkte auf als ihre Mineralöl-Pendants. Daher ist es manchmal möglich, ein falsches oder gemischtes Öl mithilfe von Flammpunkttests zu erkennen. Aus praktischer Sicht sind jedoch andere Routinetests wie Infrarotspektroskopie, BRÄUNE, Viskosität und Farbe effektiver, um Benutzer auf falsche oder gemischte Schmierstoffe aufmerksam zu machen. In diesen Fällen dient der Flammpunkttest besser in einer bestätigenden Rolle.,

Subtraktionen vom Öl

Ein Schmiermittel, das über einen langen Zeitraum hohen Betriebstemperaturen ausgesetzt ist, kann durch Verdampfen einen erheblichen Teil seiner Lichtenden verlieren. Einige Schmierstoffe sind aufgrund der Grundölraffination und der „Dumb-Bell“ – Mischungen (eine hohe Viskosität, die mit einer niedrigen Viskosität gemischt wird, um eine gemischte mittlere Viskosität zu erzeugen) anfälliger für Verflüchtigung als andere.

Zusätzlich ist es möglich, dass der routinemäßige Einsatz von Vakuum-Dehydratatoren bei hohen Einlasstemperaturen zur Verdampfung bestimmter Additive und Tiefsiedepunkt-Grundölfraktionen führen kann.,

Probenahme und Probenhandhabung

Um genaue Flammpunkt-Ergebnisse zu gewährleisten, ist es wichtig, dass dem Gerät eine repräsentative Probe vorgelegt wird. Aus verschiedenen Gründen ist dies einfacher gesagt als getan. Es ist erwähnenswert, dass die Vorsichtsmaßnahmen hier für jeden Test (FTIR, Gaschromatographie usw.) gleichermaßen gelten.) verwendet, um niedrige Siedepunkt Verunreinigungen wie Kraftstoff zu messen.

Viele Brennstoffe verdampfen beispielsweise im Laufe der Zeit aus dem Öl, wenn die Probe nicht richtig versiegelt ist., Und leichte Brennstofffraktionen können buchstäblich durch die Wände bestimmter Probenbehälter, wie sie aus Polyethylen und Polypropylen bestehen, diffundieren. In solchen Fällen werden PET-Kunststoff-und Glasflaschen bevorzugt.

Es kann auch zu einem Verlust leichter Kraftstofffraktionen kommen, wenn Vakuumpumpen verwendet werden, um heiße Motoröle aus Kurbelgehäusen zu ziehen. Das erzeugte Vakuum zieht nicht nur das Öl an, sondern kann den Siedepunkt des Kraftstoffs stark reduzieren, was zu seiner Verdampfung führt., Aus diesem und anderen wichtigen Gründen befindet sich der bevorzugte Probenahmeort für Kurbelgehäuseöle an der Druckleitung zwischen Pumpe und Filter unter Verwendung eines akzeptablen Live-Zonen-Probenahmeverfahrens.

Vorsicht ist auch im Labor geboten. Die Proben dürfen vor dem Flammpunkttest oder einem Test zur Kraftstoffverdünnung nicht ungeschnitten, vakuumiert oder erhitzt werden. In den ASTM Flash Point Standards sind viele detaillierte Verfahren und Richtlinien enthalten, die beachtet werden sollten, um Qualität und Testgenauigkeit zu gewährleisten.,

Standardisierte Flammpunkttests für Schmierstoffe

Um Genauigkeit und Qualität zu gewährleisten, ist es am besten, standardisierte Flammpunktverfahren und Instrumentenkonfigurationen zu befolgen. Es gibt viele verschiedene Tests, die von Normungsbehörden wie ISO, ASTM und IP veröffentlicht werden. Für Schmierstoffe und Hydraulikflüssigkeiten werden jedoch üblicherweise nur drei verwendet. Und aufgrund der Unterschiede in diesen Verfahren muss immer eine Flammpunkttemperatur angegeben werden, die spezifisch für das verwendete Verfahren ist., Eine kurze Beschreibung der drei Flammpunktverfahren folgt (siehe auch Abbildung 6):

pen Cup (COC)

Dieses Prüfverfahren verwendet einen offenen Metallbehälter, der mit dem Probenöl gefüllt ist. Das Öl wird dann mit einer vorgeschriebenen Geschwindigkeit erhitzt und periodisch eine kleine Pilotflamme (Zündgerät) über seine Oberfläche geleitet. Dies wird fortgesetzt, bis ein Blitz erscheint.

Die Öltemperatur wird dann als Flammpunkt aufgezeichnet., Das Verfahren wird am häufigsten verwendet, um die physikalischen und chemischen Eigenschaften eines neuen Schmiermittels darzustellen. Im Altölanalyselabor kann das Verfahren jedoch mehr Öl als typischerweise verfügbar und eine überaus lange Testzeit erfordern.

Und für die Kraftstoffverdünnung kann die untere Empfindlichkeitsgrenze unzureichend sein, da sie bei geöffnetem Zustand die Dämpfe nicht lange genug zurückhält, um einen Blitz zu erhalten.

Pensky-Marder Geschlossener Becher

Bei diesem Test wird die Probe in einen geschlossenen Behälter eingeschlossen, in den die Pilotflamme periodisch eingeführt wird., Zusätzlich wird das Schmiermittel während der Heizperiode bewegt und die niedrigste Temperatur aufgezeichnet, bei der ein Blitz auftritt.

Wie bei der COC-Methode ist eine beträchtliche Menge an Flüssigkeit und Zeit erforderlich, um den Test durchzuführen. Vollautomatische Instrumente sind jedoch bei verschiedenen Lieferanten erhältlich. Bei der Messung der Kraftstoffverdünnung hat der Pensky-Marder gegenüber der COC-Methode einen Vorteil in der verbesserten Empfindlichkeit gegenüber niedrigeren Konzentrationen der Kraftstoffverdünnung (Abbildung 7).,

Kleiner geschlossener Tester

Dieser kleine Flammpunkttester trägt verschiedene Namen (z. B. Miniblitz) und ist möglicherweise der anpassungsfähigste für die routinemäßige Analyse von Altöl. Während sowohl der Pensky-Marder als auch der COC als Pass / Fail-Tester verwendet werden können, führt dieses Verfahren den Screening-Test (Methode A) mit nur 2 ml Flüssigkeit in nur 1-2 Minuten durch.

Der endliche Flammpunkt kann ebenfalls erhalten werden (Methode B), es werden jedoch mehr Flüssigkeit und Zeit benötigt., Es ist auch erwähnenswert, dass sowohl die Wiederholbarkeit als auch die Reproduzierbarkeit dieses Verfahrens deutlich besser sind als die beiden vorherigen Tests (Abbildung 8). Viele hochproduktive Altölanalyselabors verwenden dieses Verfahren mit automatischer Probenahme im Pass/Fail-Modus beim Screening auf Kraftstoffverdünnung.

Schlussfolgerungen

Der Flammpunkt hat den Test der Zeit bestanden. In vielen Anwendungen der Altölanalyse bleibt der Flammpunkttest die Methode der Wahl, um bestimmte Verunreinigungen und nicht konforme Schmiermittelbedingungen zu erkennen., In anderen Fällen dient der Flammpunkt als zuverlässiges Diagnosetool oder Bestätigungstest, wenn bereits ein verdächtiger Zustand markiert wurde. Und wie fast alles in der Welt der Ölanalyse hängt der Erfolg bei der Verwendung des Flammpunkts von der sorgfältigen Einhaltung von Dingen wie der Probenhandhabung und dem Testprotokoll ab.

Verweis
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