Come testare il punto di infiammabilità

Come la viscosità, il test del punto di infiammabilità è sempre stato una parte standard delle specifiche di un lubrificante. E, a causa del suo basso costo, semplicità e versatilità, il test è popolare anche tra la comunità di analisi dell’olio usato. Più comunemente usato come un rapido pass/fail test per la diluizione del carburante, più applicazioni sono emerse negli ultimi anni., L’analista di laboratorio può distribuire informazioni sul punto di infiammabilità di un olio usato per risolvere problemi come guasti termici, radiazioni gamma, contaminazione da solventi, oli misti (o errati) e contaminazione da antigelo.

Qual è il punto di infiammabilità di un olio?

Il punto di infiammabilità è la temperatura più bassa alla quale il vapore sopra il campione di olio si accende o lampeggia momentaneamente quando una fonte di accensione viene passata sopra di esso., Il punto di infiammabilità (tipicamente 225 gradi C o 440 gradi F per gli oli minerali) è un’indicazione dei rischi per la sicurezza di un lubrificante rispetto a incendio ed esplosione. Il punto di infiammabilità e il punto di fuoco leggermente più alto sono coperti da ASTM D92 e D93.

Tuttavia, il punto di infiammabilità non deve essere confuso con la temperatura di accensione automatica (AIT), che è la temperatura (tipicamente 360 gradi C o da 650 a 700 gradi F per gli oli minerali) alla quale il vapore dell’olio brucerà spontaneamente senza una fonte di accensione., Questa è una proprietà importante dei fluidi idraulici resistenti al fuoco nei sistemi EHC sulle turbine a vapore.

Secondo ASTM, che per primo ha standardizzato il test nel 1924, il punto di infiammabilità è la temperatura più bassa alla quale una fonte di accensione provoca l’accensione dei vapori del campione (lubrificante) in condizioni specificate. Si dice che l’olio abbia “lampeggiato” quando appare una fiamma e si propaga istantaneamente su tutta la superficie.

L’olio lampeggia perché una miscela infiammabile risulta quando è sufficientemente riscaldata, causando vapori di emergere e mescolare con l’ossigeno nell’aria., La temperatura del punto di infiammabilità di un olio corrisponde approssimativamente a una pressione di vapore di 3-5 mm Hg.

Quando una piccola fiamma (fonte di accensione) viene applicata sulla superficie dell’olio questa miscela vaporosa brucerà momentaneamente e poi si estinguerà se la temperatura critica è stata raggiunta. Il continuo riscaldamento dell’olio (in genere 50-75° F sopra la temperatura del punto di infiammabilità) causerà il raggiungimento del “punto di fuoco”. Come suggerisce il nome, il punto di fuoco è la temperatura alla quale si verifica una fiamma sostenuta (più lunga di quattro secondi).,

Utilizzando il punto di infiammabilità per rilevare e quantificare la diluizione del carburante

Originariamente, il punto di infiammabilità è stato sviluppato allo scopo di determinare il rischio di incendio di combustibili e oli immagazzinati o trasportati. Tuttavia, combinato con altri test come viscosità, indice di viscosità e peso specifico, il punto di infiammabilità può aiutare a rivelare sia la qualità del petrolio greggio da cui è stato derivato il lubrificante sia la qualità del processo di raffinazione.,

Il punto di infiammabilità può anche identificare se l’olio base era un taglio singolo largo o stretto o se rappresenta una miscela di due frazioni (due oli base di diverse viscosità mescolati insieme). E, il punto di infiammabilità può dare qualche indicazione circa la volatilità e il contenuto dei componenti più volatili dell’olio di prova. Il punto di infiammabilità non dice nulla, tuttavia, sulla volatilità del petrolio nel suo complesso.

A differenza degli oli minerali che iniziano ad evaporare molto prima che vengano raggiunti i loro punti di infiammabilità, alcuni materiali sintetici non evaporano fino a quando non iniziano a decomporsi (distillazione distruttiva)., Quindi, i punti di infiammabilità di questi sintetici possono variare molto più alti di quelli degli oli minerali di viscosità simili raffinate convenzionalmente.

Mentre esistono metodi più precisi per misurare la diluizione del carburante (ad esempio, distillazione a vapore per benzina e gascromatografia per carburanti diesel e benzina), il punto di infiammabilità è molto utile come strumento di screening pass / fail adeguato per la maggior parte delle applicazioni di analisi dell’olio utilizzate. A causa dei bassi punti di infiammabilità della maggior parte dei combustibili, un improvviso calo della temperatura di infiammabilità in un olio del basamento può essere solitamente considerato come indicazione di diluizione., Tuttavia, vi sono eccezioni, in particolare nel caso del gasolio.

Poiché spesso vi è una sovrapposizione dei costituenti volatili leggeri di alcuni oli lubrificanti con le estremità pesanti del carburante, la presenza di diluizione del carburante può essere meno distinta. Ciò è particolarmente vero quando tutta la diluizione del carburante è il risultato del blow-by, cioè il carburante che entra nel carter attraverso la camera di combustione.

In questi casi solo le estremità pesanti possono entrare nell’olio con le estremità leggere ossidate come parte dei gas di scarico., Tuttavia, in caso di perdite di carburante grezzo, compresi gli iniettori a dribbling, tutte o un’alta percentuale delle estremità luminose del carburante possono essere miscelate con l’olio del carter. Un altro fattore che influenza è che le temperature di funzionamento calde del carter da sole sono spesso sufficienti per far bollire le frazioni di combustibile light-end, lasciando le estremità pesanti meno volatili e più viscose mescolate con l’olio e potenzialmente non rilevabili con il test del punto di infiammabilità.

La diluizione del carburante riduce la viscosità di un lubrificante., Tuttavia, se la viscometria è stata utilizzata da sola per lo screening del carburante, è possibile che sia stato rilevato poco o nessun assottigliamento per i motivi sopra descritti.

Ciò è ulteriormente aggravato dagli effetti spesso interferenti dell’ispessimento viscoso da fuliggine (anche un prodotto di blow-by), volatilità dell’olio base (ispessimento) e assottigliamento del taglio VI improver. È possibile che un olio del basamento potrebbe essere diradamento dalla diluizione del carburante (o non se la luce finisce bollire via), diradamento da VI miglioratore sheardown, ispessimento da volatilizzazione, e ispessimento da aumento del carico di fuliggine – tutti allo stesso tempo.,

In superficie questo potrebbe sembrare un problema che non è un problema se la viscosità miscelata non sta cambiando. Tuttavia, nonostante l’effetto di viscosità neutra, le potenziali conseguenze distruttive, tra cui perdita di dispersione, protezione antiusura e stabilità all’ossidazione, rappresentano un rischio serio.

Il punto di infiammabilità può migliorare la capacità di un programma di analisi dell’olio di identificare in modo affidabile livelli anomali di carburante. Anche se usato solo come prova di eccezione, può proteggersi da una conclusione falsa positiva sulla diluizione del carburante da un risultato originale a bassa viscosità.,

Se, ad esempio, la bassa viscosità è stata causata da un olio per il trucco improprio (di viscosità inferiore), il flash potrebbe confermarlo indicando che non ci sono cambiamenti rispetto alla nuova linea di base dell’olio. La diluizione del carburante, tuttavia, registrerebbe quasi certamente un punto di infiammabilità inferiore rispetto all’olio nuovo di riferimento. La figura 3 mostra un grafico che presenta la relazione generale tra punto di infiammabilità e percentuale di diluizione (combustibile grezzo).,

Perché spesso ci vogliono 30 minuti o più per ottenere il punto di infiammabilità utilizzando comuni Cleveland Open Cup o Pensky Marten Closed Cup procedure molti laboratori preferiscono la piccola Scala Closed Cup procedura descritta in ASTM D 3828. In questa procedura (Metodo A) è preimpostato un punto di infiammabilità target, ad esempio 20 – 30° C inferiore alla nuova linea di base dell’olio (Figura 4), corrispondente a una diluizione del carburante dell ‘ 1,5 – 2,0%.

La piccola quantità di olio utilizzata (2 ml) consente di raggiungere rapidamente la temperatura target, in genere entro 1-2 minuti. L’accenditore viene quindi applicato per avviare il flash., Se si ottiene un flash il test fallisce l’olio, suggerendo la possibilità di diluizione del carburante.

Nel caso in cui un olio non superi il test di screening del punto di infiammabilità, è possibile prescrivere una o più prove di eccezione per confermare e quantificare la diluizione del carburante. Le possibili prove di eccezione includono la gascromatografia e la spettroscopia infrarossa. Così anche, la determinazione della temperatura finita del punto di infiammabilità può essere utilizzata per stimare la diluizione percentuale del carburante (Figura 3).

A seconda dell’applicazione, per i motori diesel, un limite cautelativo è in genere fissato a circa 1.,5% di diluizione (circa -20° C flash) e un limite critico al 3% al 5% di diluizione (-40° C a -60 ° C flash). Curve di calibrazione specifiche per l’applicazione basate sul protocollo di test effettivo (tazza aperta, tazza chiusa, ecc.), marca/grado di olio motore e tipo di carburante, miglioreranno notevolmente la precisione nel tradurre un calo del punto di infiammabilità in percentuale di diluizione del carburante.,

Oltre alla viscosità e al flash, altri test di analisi dell’olio di routine che potrebbero rivelare la diluizione del carburante includono l’analisi elementare (concentrazioni di additivi proporzionalmente ridotte), il test spot blotter, il test crackle, l’odore e la stabilità all’ossidazione (ad esempio, RBOT e DSC). È stato anche riportato che l’indice di viscosità cambierà bruscamente a causa della diluizione del carburante.

Le concentrazioni di gasolio superiori al cinque per cento sono state trovate per causare la perdita prematura di dispersione, piombo ai depositi ed al tappo del filtro., Ciò potrebbe essere osservato dal test spot blotter o definendo il rapporto a tra insolubili di pentano coagulati e insolubili di pentano non coagulati (ASTM D 893), a volte chiamato indice di dispersione. Un numero indice basso suggerisce scarsa dispersione.

Altre applicazioni per il test del punto di infiammabilità nell’analisi dell’olio usato

Non è comune per i laboratori impiegare il test del punto di infiammabilità in applicazioni al di fuori dell’analisi dell’olio motore usato., Tuttavia, a seconda dell’applicazione della macchina, dell’ambiente operativo, del potenziale di contaminazione e delle condizioni di stress, un test del punto di infiammabilità può fornire la prima indicazione di determinate condizioni di guasto e causa principale.

Pertanto il suo uso dovrebbe essere considerato nella definizione di liste di test di routine per tutti i programmi di analisi dell’olio utilizzati. E, sicuramente dovrebbe essere tra diversi test di eccezione strategici utilizzati per confermare e diagnosticare occasionali condizioni non conformi contrassegnate da test di routine come la viscosità e la spettroscopia infrarossa., Di seguito è riportato un elenco di applicazioni per il test del punto di infiammabilità diverso dalla diluizione del carburante:

Cracking dell’olio di base

Occasionalmente, temperature molto elevate e localizzate possono portare alla scissione e all’evoluzione del gas all’interno dell’olio, abbassando il punto di infiammabilità. Ciò potrebbe verificarsi a causa delle alte temperature di flash (da non confondere con il punto di infiammabilità) dei film di compressione altamente caricati nei contatti di rotolamento di alcuni cuscinetti e riduttori. Può verificarsi anche quando le temperature superficiali della macchina sono estremamente calde a causa della vicinanza al vapore o ai forni.,

L’applicazione errata di riscaldatori per serbatoi ad alta densità di watt può anche causare cracking termico. Inoltre, l’aerazione dei sistemi idraulici sottopone comunemente il fluido a temperature adiabatiche estremamente elevate quando le bolle d’aria vengono improvvisamente pressurizzate (può verificarsi anche nei compressori e nelle zone di carico dei cuscinetti). Nei sistemi idraulici, la condizione è indicata come micro-dieseling quando le temperature all’interno delle bolle d’aria compressa sono abbastanza alte da accendersi automaticamente.,

Indipendentemente dalla fonte di calore, se le temperature dell’olio localizzate possono superare i 550° C, esiste un rischio reale di cracking (a seconda del tipo di olio e di altre condizioni operative). Il cracking può portare alla formazione di fini di carbonio (coke) e volatili a basso punto di ebollizione all’interno dell’olio che riducono la temperatura del punto di infiammabilità. Inoltre, l’esposizione alle radiazioni gamma, come nel caso dell’idraulica di gestione del carburante in una centrale nucleare, può causare l’evoluzione del gas e un punto di infiammabilità inferiore.,

Contaminazione

Poiché il punto di infiammabilità è sensibile ai costituenti a basso punto di ebollizione all’interno dell’olio, una variazione del punto di infiammabilità (verso l’alto o verso il basso) potrebbe indicare la presenza di un ospite non invitato, cioè un contaminante. Oltre al carburante diesel e benzina, altri contaminanti comuni a basso punto di ebollizione includono gas naturale (motori a gas e compressori) e solventi.

La contaminazione da solvente potrebbe essere riscontrata quando, ad esempio, un riduttore viene pulito con nafta, cherosene o altro detergente infiammabile. Alcuni contaminanti sono noti per aumentare effettivamente il punto di infiammabilità., Ciò può verificarsi da un alto livello di contaminazione dell’acqua nell’olio, un’interferenza comune nei test del punto di infiammabilità. La contaminazione dell’acqua può anche dare un falso flash basso, in particolare in alcuni sistemi mini-flash che utilizzano cambiamento di pressione per rilevare flash.

La bollitura dell’acqua può dare un falso positivo sul carburante, ad esempio. L’acqua può anche spegnere la fiamma nei casi in cui viene utilizzata una fiamma pilota a gas. Una soluzione per trattare con l’acqua è aggiungere particelle di solfati di calcio o carbonato di calcio prima di eseguire il flash. La centrifugazione è un’altra soluzione., È stato anche riferito che la polvere di carbone e il glicole (antigelo) possono sintetizzare componenti volatili dell’olio con conseguente aumento del punto di infiammabilità.

Olio sbagliato / olio misto

Come mostrato in Figura 5, i punti di infiammabilità per oli minerali convenzionalmente raffinati possono variare da 165° C per un olio con viscosità ISO 22 a 260° C per un olio con viscosità ISO 1000. Anche i punti di infiammabilità variano leggermente all’interno dei gradi di viscosità influenzati dal tipo di petrolio greggio e dal processo di raffinazione.,

Come accennato in precedenza, i lubrificanti sintetici presentano tipicamente punti di infiammabilità più elevati rispetto ai loro omologhi di oli minerali. Pertanto, a volte è possibile rilevare un olio sbagliato o misto con l’uso di test del punto di infiammabilità. Tuttavia, dal punto di vista pratico, altri test di routine come la spettroscopia infrarossa, l’ABBRONZATURA, la viscosità e il colore sono più efficaci nell’avvisare gli utenti di lubrificanti errati o misti. In questi casi, il test del punto di infiammabilità serve meglio in un ruolo di conferma.,

Sottrazioni dall’olio

Un lubrificante sottoposto a temperature di esercizio elevate per un lungo periodo di tempo potrebbe perdere una parte considerevole delle sue estremità leggere dall’evaporazione. Alcuni lubrificanti, a causa della raffinazione dell’olio di base e delle miscele” dumb-bell”, (un’alta viscosità mescolata con una bassa viscosità per produrre una viscosità media miscelata) sono più suscettibili alla volatilizzazione rispetto ad altri.

Inoltre, è possibile che l’uso di routine di disidratatori sottovuoto ad alte temperature di ingresso possa causare l’evaporazione di alcuni additivi e frazioni di olio base a basso punto di ebollizione.,

Campionamento e manipolazione dei campioni

Al fine di assicurare risultati accurati del punto di infiammabilità, è importante presentare allo strumento un campione rappresentativo. Per vari motivi, questo è più facile a dirsi che a farsi. Vale la pena notare che le precauzioni qui sono ugualmente vere per qualsiasi test (FTIR, gascromatografia, ecc.) utilizzato per misurare contaminanti a basso punto di ebollizione come il carburante.

Molti combustibili, ad esempio, evaporeranno dall’olio nel tempo se il campione non è sigillato correttamente., E le frazioni di combustibile leggero possono letteralmente diffondersi attraverso le pareti di alcuni contenitori di campioni come quelli in polietilene e polipropilene. In questi casi, sono preferite bottiglie di plastica e vetro PET.

Può verificarsi anche una perdita di frazioni di combustibile leggero quando le pompe di campionamento a vuoto vengono utilizzate per estrarre oli motore caldi dai carter. Il vuoto generato non solo attira l’olio, ma può ridurre drasticamente il punto di ebollizione del carburante, portando alla sua evaporazione., Per questo e per altri importanti motivi, la posizione di campionamento preferita per gli oli del basamento è sulla linea di pressione tra la pompa e il filtro utilizzando una procedura di campionamento accettabile per la zona viva.

Anche il laboratorio deve prestare attenzione. I campioni non devono essere lasciati senza cappuccio, sottoposti a vuoto o riscaldati prima della prova del punto di infiammabilità o di qualsiasi prova di diluizione del carburante. Ci sono molte procedure dettagliate e linee guida incluse negli standard del punto di infiammabilità ASTM che dovrebbero essere osservate per assicurare la qualità e la precisione del test.,

Prove standardizzate del punto di infiammabilità per i lubrificanti

Per assicurare accuratezza e qualità è meglio seguire le procedure standardizzate del punto di infiammabilità e le configurazioni dello strumento. Ci sono molti test diversi pubblicati dalle autorità di standard come ISO, ASTM e IP. Tuttavia, solo tre sono comunemente usati per lubrificanti e fluidi idraulici. E, a causa delle differenze in queste procedure, una temperatura punto di infiammabilità deve essere sempre citato specifico per la procedura utilizzata., Segue una breve descrizione delle tre procedure relative al punto di infiammabilità (vedere anche Figura 6):

Cleveland Open Cup (COC)

Questa procedura di prova utilizza un contenitore metallico aperto riempito con l’olio campione. L’olio viene quindi riscaldato ad una velocità prescritta e periodicamente una piccola fiamma pilota (accenditore) viene fatta passare sulla sua superficie. Questo continua fino a quando appare un flash.

La temperatura dell’olio viene quindi registrata come punto di infiammabilità., La procedura è la più utilizzata per presentare le proprietà fisiche e chimiche di un nuovo lubrificante. Nel laboratorio di analisi dell’olio utilizzato, tuttavia, la procedura può richiedere più olio di quello tipicamente disponibile e un tempo di prova estremamente lungo.

E, per la diluizione del carburante, il limite inferiore di sensibilità potrebbe essere inadeguato perché, essendo aperto, non trattiene i vapori abbastanza a lungo da ottenere un flash.

Pensky-Marten Closed Cup

Con questo test, il campione viene confinato in un contenitore chiuso in cui viene periodicamente introdotta la fiamma pilota., Inoltre, il lubrificante viene agitato durante il periodo di riscaldamento e viene registrata la temperatura più bassa alla quale appare un flash.

Come con il metodo COC, è necessaria una notevole quantità di fluido e tempo per eseguire il test. Tuttavia, strumenti completamente automatizzati sono disponibili presso vari fornitori. Nel misurare la diluizione del carburante, un vantaggio che la martora Pensky ha rispetto al metodo COC è una migliore sensibilità alle concentrazioni più basse di diluizione del carburante (Figura 7).,

Tester chiuso su piccola scala

Questo tester per punti di infiammabilità su piccola scala ha vari nomi (ad esempio, mini-flash) ed è forse il più adattabile per l’analisi dell’olio usata di routine. Mentre sia il Pensky-Marten che il COC possono essere utilizzati come tester pass / fail, questa procedura esegue il test di screening (metodo A) con solo 2 ml di liquido in soli 1-2 minuti.

Il punto di infiammabilità finito può anche essere ottenuto (Metodo B) ma sono necessari più fluido e tempo., Vale anche la pena notare che sia la ripetibilità che la riproducibilità di questa procedura sono nettamente migliori rispetto ai due test precedenti (Figura 8). Molti laboratori di analisi dell’olio usati ad alta produzione utilizzano questa procedura con campionamento automatico in modalità pass/fail nella selezione per la diluizione del carburante.

Conclusioni

Il punto di infiammabilità ha resistito alla prova del tempo. In molte applicazioni di analisi dell’olio usato il test del punto di infiammabilità rimane il metodo di scelta per rilevare determinati contaminanti e condizioni di lubrificante non conformi., In altri casi il punto di infiammabilità serve come strumento diagnostico affidabile o test di conferma quando una condizione sospetta è già stata contrassegnata. E, come la maggior parte tutto nel mondo dell’analisi del petrolio, il successo nell’utilizzo del punto di infiammabilità dipende dall’attenta aderenza a cose come la gestione dei campioni e il protocollo di test.

Riferimento
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